通过机械化学法,制备了一种双多酸修饰的复合型催化剂材料(H3PMo12O40&H4SiW12O40@MOF?199)。为了与双多酸修饰的复合型催化剂材料进行对比,通过相同的方法制备了单组分多酸复合物PMo12O40@MOF?199和H4SiW12O40@MOF?199。通过X?射线粉末衍射、傅里叶红外光谱及液体紫外光谱,对上述材料的结构进行了表征,并以光催化降解罗丹明B(RhB)的反应为模型反应,评价了其光催化活性,探究了降解的可能机理。结果表明,在模拟太阳光下照射60 min,H3PMo12O40&H4SiW12O40@MOF?199对RhB的降解率约为92%,优于单组分多酸复合物对RhB的降解率,且具有良好的循环活性;多钨酸的光活性和多钼酸的氧化还原性在光催化染料的反应中起了协同作用。研究结果为设计具有不同催化特性的多种类多酸基金属有机框架复合催化剂提供了新思路。